2020年6月11日,化学实验教学示范中心的实验技术培训第六讲如约而至。本期培训邀请到了两位主讲老师,内容丰富,干货满满。基础物理化学实验室主任尚贞锋教授为我们详细介绍了物理化学实验过程中常用的压力测量和真空技术。无机化学实验室冯占恒老师则通过实验案例和短视频生动展现了扫描电子显微镜和TGA/DSC同步热分析仪两种大型仪器的工作原理和操作要点。
“压力和温度一样是系统的状态参数,化学实验中,会涉及到高压、常压和真空系统,不同的压力系统有着不同的测量方法和技术。”尚老师开篇即切入主题,由浅入深,依次介绍了压力的定义、表示方法、常用测压仪表等。在本科实验教学中,部分物化实验要求低真空体系,实验过程中常用到的数字式低真空压力测量仪正是运用了压阻式压力传感器的原理,可测定体系与大气压之间的压差。对大气压的测定则常使用福廷式气压计。尚老师对福廷式气压计的原理、构造、使用方法、尤其是气压计读数的校正等进行了详细讲解。针对实验室常用的抽真空仪器,例如:水流泵、油封机械真空泵、扩散泵和隔膜泵等,尚老师亦对比介绍了其原理、优缺点和使用时的注意事项等。
当天培训的第二部分由冯占恒老师讲解扫描电子显微镜和TGA/DSC同步热分析仪。扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM) 是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器。冯占恒老师不仅从电镜原理、电镜结构、仪器参数等对日立FlexSEM 1000型扫描电子显微镜进行了全面介绍,更是以其在无机化学实验教学中的实际教学项目“不同形貌Cu2O微晶的控制合成与表征”为例,用短视频形式直观生动的呈现了扫描电镜从开机、制样、测试到关机的整个操作流程,为我们揭开了扫描电子显微镜这一大型精密仪器的神秘面纱。
热分析是指在程序控温和一定气氛下,测定试样性质随温度或时间变化的一种技术。常用的热分析技术有热重分析法(TGA/TG) 、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC) 、热机械分析法(TMA)。同步热分析将TG与DTA(或DSC) 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。冯老师同样以实验教学项目“硫酸铝钾的制备”为例,视频演示了梅特勒-托利多TGA/DSC同步热分析仪的仪器操作,视频简练生动,如临其境。
对于实验室教学的保障工作来说,根据具体要求选择适合的测量手段,能够进行简单的设备维修,大型仪器设备的操作,需要持久性的学习,理论知识的补充是必不可少的。通过视频资料辅助实验教学,是教学改革新尝试,此次培训课程中广泛运用此手段也卓有成效。
供稿:张业云
编辑:王京
审校:丁飞、刘阳